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Determination of phthalate esters in cosmetics by gas chromatography with flame ionization detection and mass spectrometric detection

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Synopsis A gas chromatography coupled with flame ionization detection (GC-FID) and mass spectrometric detection (MSD) method was developed to determine the six kinds of phthalate esters [dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), di--butyl phthalate (DBP), benzyl butyl phthalate (BBP), di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and di--octyl phthalate (DOP)] in cosmetics (solid, cream and liquid cosmetics). The cosmetics were extracted with methanol by ultrasonic and then separated with high-speed centrifugation. The upper clear layer was dried and filtered through a 0.45 m pore diameter filter. The filtrate was injected into GC-FID/GC-MS for detection. GC-FID chromatogram was applied for qualitative analysis, external standard method was used for quantitative analysis. Confirmation of phthalate presence was undertaken by GC-EI-MS. The recovery range of all phthalates were between 92.0 and 110.0% with relative standard deviations between 1.95 and 5.92%. The low detection limits of the method were: 0.1 ng for DMP, DEP, DBP and BBP, 0.5 ng for DEHP and DOP. The method had advantages of high precision and sensitivity, simplicity of pretreatment. The method can be used to test the six kinds of phthalate esters in cosmetics.

French
Resume

Une méthode d'analyse par chromatographie gazeuse couplée à une détection par ionization de flamme (GC - FID) et une détection spectrométrique de masse (MSD) a été développée pour analyser 6 sortes d'esters phtaliques (phtalate de diméthyle (DMP), phtalate de diéthyle (DEP), phtalate de di-n-butyle (DBP), phtalate de benzylbutyle (BBP), phtalate de di-2-éthylhexyle (DEHP) et phtalate de di-n-octyle (DOP)) dans des produits cosmétiques (solides, crèmes et liquides). Les produits cosmétiques sont extraits au méthanol sous ultrason, puis séparés par ultracentrifugation. La phase supérieure limpide est déshydratée et filtrée sur un filtre de diamètre de pore moyen égal à 0,45 μm. Le filtrat est injecté dans le système GC - FID/GC-MS pour analyse. Les chromatogrammes GC-FID sont utilisés pour l'analyse qualitative, des standards externes ont été utilisés pour l'analyse quantitative. La GC-EI-MS permet de confirmer la présence des esters phtaliques. Le taux de récupération de tous les esters est compris entre 92 et 110% avec une déviation standard allant de 1,95%à 5,92%. La limite de détection par cette méthode est de 0,1 ng pour DMP, DEP, DBP et BBP, 0,5 ng pour DEHP et DOP. Les avantages de cette méthode sont sa haute précision, sa sensibilité et la simplicité du prétraitement. Cette méthode peut être utilisée pour doser la présence des six sortes d'esters phtaliques dans des produits cosmétiques.
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Keywords: Esters Phtaliques; GC-FID; GC-MS; Produits cosmétiques; cosmetics; phthalate esters

Document Type: Research Article

Publication date: August 1, 2005

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